Лабораторная работа Тема: Определение содержания фосфора.
(продолжительность занятия 2 часа)
5.1. Цель и задача работы
Целью настоящей работы является определение содержания фосфора в зернопродуктах. Задачей данной работы является освоение студентами способа определения содержания фосфорных веществ.
5.2. Общие сведения по определению содержания фосфорных веществ
Содержание фосфора, входящего в состав органического вещества, определяют после разложения исследуемого продукта. При этом фосфор переходит в фосфорную кислоту, а органическую часть вещества подвергают сжиганию окислительной смесью — минерализуют.
Фосфорную кислоту в минерализованном продукте определяют колориметрическим методом.
После сжигания органического вещества смесь разбавляют водой и фосфорную кислоту переводят в фосфорномолибденовую кислоту. В качестве реактива пользуются молибдатом аммония (NН4)2MoO4 а поэтому в растворе фактически получают фосфорномолибденово-кислый аммоний (NН4)3Р04х12Мо03.
Реакция идет по следующему уравнению:
2Н3Р04 + 24 (NH4)2 Мо04 + 21H2S04 =
=2 (NH4)3P04х12Mo03 + 21 (NH4)2S04 + 24H2O.
Фосфорномолибденовая кислота восстанавливается, образуя молибденовую синь (Мо02хМоО3)3Н3Р04, окрашивающую раствор в синий цвет.
В качестве восстановителей применяют сульфитно-гидросульфитную смесь —метил-n-метиламинофенолсуьфат (СН3NНС6Н4ОН)2Н2s04, сульфит натрия Na2S03, гидросульфит натрия Na2S204 (вместо него можно брать пиросульфит Na2S2О5. В полученных окрашенных растворах определяют на фотоэлектроколориметре оптическую плотность.
Колориметрирование проводят с зеленым светофильтром (λ = 575-590 нм) в кювете с длиной грани 10 мм. Расчет ведут, пользуясь специально составленным калибровочным графиком.
5.3. Приборы и материалы
- колба объемом 250 см3;
- мерная колба на 100 см3;
- штатив;
- бюретка;
- водяная баня;
- Н2SO4;
- перманганат калия;
- 3%-ный раствор Н2О2;
- раствор ацетата натрия;
- раствор молибденовокислого аммония.
5.4. Техника проведения анализа
Навеску 0,05—5,0 г органического вещества переносят в коническую колбу на 250 см3, приливают 20 см3 серной кислоты и небольшими порциями вносят растертый в порошок перманганат калия в количестве 1,0—1,2 г, раствор при этом приобретает темно-зеленую окраску.
Колбу помещают в кипящую водяную баню и 30 мин нагревают или оставляют стоять 12 ч при комнатной температуре. Затем осторожно по стенкам колбы приливают 50 см3 воды и по каплям 3%-ный раствор Н2О2, который обесцвечивает жидкость, разрушая остатки перманганата калия. Смесь нагревают на песочной бане и 20 мин кипятят до разложения последних следов перекиси водорода.
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу на 100 см3 и добавляют дистиллированную воду до метки. После перемешивания отбирают 20 см3 раствора в мерную колбу на 100 см3, приливают 30 см3 воды, 5 см3 восстановительного раствора и 10 см3 молибденовокислого аммония. Оставляют стоять 10 мин, после чего наливают 20 см3 раствора ацетата натрия и объем содержимого в колбе доводят дистиллированной водой до метки,
В полученном окрашенном растворе определяют величину оптической плотности и по найденной величине, пользуясь калибровочной кривой, определяют количество Р2О5 в растворе, взятом на анализ.
5.5. Обработка результатов
Подставляют найденную величину фосфорного ангидрида в уравнение и вычисляют процентное содержание его в исследуемом материале по формуле (5.1)
Cф=
, (5.1)
Где: А — навеска исследуемого материала, г;
B — количество Р2О5, найденное по калибровочной кривой, мг;
V2 — объем разбавленного раствора, обработанного перманганатом и серной кислотой, см3;
V1—объем раствора, взятого на проведение колориметрической реакции, см3;
100 — пересчет на проценты;
1000 — перевод мг в г.
При анализе, проводят одно и то же, разбавление раствора после реакции с кислотой и перманганатом (V2= 100 см3) и на колориметрическую реакцию берут всегда 20 см3 (V1). Поэтому, подставив в уравнение эти постоянные величины, можно получить упрощенное уравнение вида
Cф=
Пример. На определение Р2О5 в суперфосфате взято 0,08 г. По калибровочной кривой определено, что в 100 мл окрашенного раствора содержится 1,95 мг фосфорного ангидрида. Содержание Р2О5 в суперфосфате составит
Cф=
%