Лабораторная работа Тема: Определение содержания жиров.
(продолжительность занятия 2 часа)
6.1. Цель и задача работы
Целью настоящей работы является определение содержания жиров в зернопродуктах. Задачей данной работы является освоение студентами способа определения содержания жиров.
6.2. Общие сведения по определению содержания жиров
В производственной практике обычно определяют «сырой жир», по которым подразумевают всю совокупность нелетучих веществ, извлекаемых из исследуемого продукта (лецитины, красящие вещества, жирные кислоты и др.) эфиром или другим растворителем. В качестве растворителя чаще всего применяют серный этиловый эфир обладающий большой летучестью (температура кипения 35°С и высокой экстракционной способностью.
С2Н5 О Этиловый эфир
С2Н5
Применяют также петролейный эфир (tK=30-80°C), бензол (80,3°С), хлороформ (61,2°С) трихлорэтилен (88°С), тетрахлоруглерод (76,5°С). Последние три растворителя в условиях опыта не воспламеняются.
Серный эфир должен быть предварительно обезвожен; он содержит до 2% воды и при извлечении им жира из материалов, содержащих сахар, последний может частично перейти в эфирную вытяжку. Петролейный эфир не требует обезвоживания, кроме того, он не растворяет винную, лимонную и другие пищевые кислоты. Хлороформ, тетрахлоруглерод, трихлорэтилен практически, не смешиваются с водой 'и применение их, как и петролейного эфира, не требует полного высушивания исследуемого объекта.
Чтобы извлечение жира при помощи растворителя было проведено точно и по возможности скоро, необходимо исследуемое вещество тщательно измельчать (помол должен полностью проходить через сито с отверстиями диаметром 1,0 мм). Перед извлечением материал хорошо высушивают, так как влага затрудняет извлечение жира и, кроме того, в воде могут раствориться и перейти в экстракт некоторые составляющие (например, сахара зерна) и результаты анализа будут неточными. Вследствие легкой окисляемости жиров высушивать навеску следует при низкой температуре (лучше под вакуумом).
6.3. Приборы и материалы
- аппарат Соксле;
- весы лабораторные;
- часовое стекло;
- сушильный шкаф;
- эфир
6.4. Техника проведения анализа
Экстрагирование жира проводят в аппарате Соксле. Навеску испытуемого вещества взвешивают в бумажной гильзе из обезжиренной фильтровальной бумаги, Массу навески определяют непосредственным взвешиванием заряженной тарированной гильзы. Навеску берут с учетом предполагаемого содержания жира (например, при определении жира в помоле зерна его берут 7—10 г).
|
Рис. 6.1. Прибор для количественного извлечения жира (по Соколе): 1 - колба, 2 - экстрактор, 3 - обратный холодильник, 4 - сифон. |
Гильзу с навеской помещают на большое часовое стекло и высушивают в сушильном шкафу при температуре 60° С в течение 3 ч. Если при подсушивании жир пройдет через фильтровальную бумагу гильзы и смочит часовое стекло, то стекло ополаскивают эфиром, который выливают в экстракционный аппарат. Высушенную гильзу с навеской помещают в среднюю часть аппарата (экстрактор 2) так, чтобы он находился на 5—10 мм ниже верхнего колена сифона 4. |
К экстрактору присоединяют предварительно взвешенную чистую, сухую колбу 1 И через верх экстрактора приливают серный эфир (или другой растворитель) в таком количестве, чтобы он покрыл гильзу и начал перетекать по сифону в колбу. Затем прибавляют еще 20— 25 см3 эфира, соединяют экстрактор с холодильником 3 и начинают нагревать эфир в колбе, помещая под колбой электролампу, или в водяной бане, обогреваемой закрытой электроплиткой.
В процессе нагревания эфир закипает, пары его по обводной трубке экстрактора попадают в холодильник, конденсируются, в виде капель падают на гильзу с экстрагируемым веществом и наполняют экстрактор. Жир навески при соприкосновении с эфиром растворяется, и, как только уровень эфира поднимается до верхнего колена сифонной трубки, эфирный раствор переливается обратно в колбу. Здесь, эфир испаряется, переходит в холодильник, конденсируется, снова попадает в экстрактор и, увлекая с собой жир, переливается в колбу. Таким образом, экстракция идет непрерывно.
Экстрагирование проходит правильно, если в час происходит 5—8 переливаний. Это достигается путем регулирования температуры в бане, которая должна быть не выше 50—55° С при экстрагировании серным эфиром и не выше 75—80° С при экстрагировании петролейным эфиром. Более низкая температура замедляет экстракцию, а более высокая вызывает потерю эфира. Экстрагирование ведут в течение 6—10 ч. Извлечение жира считают законченным, когда капля эфира из экстрактора не дает жирного пятна на кусочке фильтровальной бумаги.
Убедившись в том, что весь жир извлечен, нагрев прекращают и разбирают прибор. Патрон удаляют из экстрактора, колбочку соединяют с прямоточным холодильником и находящийся в ней эфир отгоняют, нагревая содержимое колбы на водяной бане до 50—60° С. Затем колбу вместе с жиром высушивают до удаления запаха эфира в сушильном шкафу при температуре не выше 70° С, охлаждают и взвешивают. Полученная масса за вычетом массы пустой колбы дает содержание сырого жира во взятой навеске. Результат выражают в процентах к влажному (С'ж) или сухому (Сж) веществу
6.5. Обработка результатов
Результат выражают в процентах к влажному (С'ж) или сухому (Сж) веществу и вычисляют по уравнениям (6.1) и (6.2)
С'ж=
(6.1)
Сж=
, (6.2)
Где: b —масса колбы, г;
а — Навеска, г;
с—масса колбы с жиром, г;
w —влажность исследуемого вещества, %.
Пример. Определяют содержание жира в кукурузе влажностью 12,5% w, навеска зерна с=8,3 г, масса жира (с—b) =0,54 г, содержание сирого жира во влажном зерне
С'ж=
6,5%
Сж=
=7,43%