Распознавание нерастворимых в воде удобрений
Наиболее распространенными фосфорными удобрениями являются суперфосфаты: простой и двойной. Простой суперфосфат бывает порошковидный и гранулированный, двойной – только гранулированный. Значительно меньше используются другие фосфорные удобрения – преципитат, фосфатшлаки и др.
Качественное распознавание удобрений не позволяет разделить между собой близкие по составу удобрения: простой и двойной суперфосфаты, томасшлак и фосфатшлак. Для этого необходим количественный анализ.
Основным известковым материалом является известняк СаСО3. Реже применяется гашеная известь Са(ОН)2, известь – пушенка (смесь гашеной извести и известняка).
Реакции при распознавании нерастворимых удобрений.
Известковые удобрения. Готовится водная суспензия удобрения в пробирке. К ней последовательно добавляют несколько капель индикатора фенолфталеина и соляной кислоты.
Са(ОН)2 – водная суспензия от фенолфталеина окрашивается в малиновый цвет, от кислоты не вскипает.
СаСО3 – водная суспензия не окрашивается от фенолфталеина, вскипает от кислоты.
СаСО3 + 2НСI = СаСI2 + Н2О + СО2
Известь – пушенка (Са(ОН)2 + СаСО3) – водная суспензия от фенолфталеина окрашивается, от кислоты вскипает.
Фосфорные удобрения. Фосфорные удобрения не окрашиваются от фенолфталеина и не вскипают от кислоты (исключением являются фосфатные шлаки). Во всех фосфорных удобрениях открывают Са 2 + и фосфат-ионы. Различия между удобрениями состоят в том, что у одних эти ионы переводятся в раствор водной вытяжкой, у других для этого необходимо кислая вытяжка.
Суперфосфаты Са (Н2РО4)2 + 2СаSО4 + другие примеси – простой; Са (Н2РО4)2 + примеси – двойной.
Из всех простых фосфорных удобрений только суперфосфаты содержат водно-растворимые фосфаты. Но примеси их не растворимы даже в кислотах. Таким образом, если установлено, что удобрение фосфорное (не вскипает от кислоты и не окрашивается фенолфталеином) и не растворяется заметно в кислой среде, можно предположить, что оно является суперфосфатом. Для достоверного суждения из новой порции удобрения готовят водную вытяжку, отфильтровывают и в водном фильтрате открывают ион кальция оксалатом аммония и нитратом серебра – дигидрофосфат ион. Более чёткую реакцию на присутствие фосфат иона даёт сульфат молибденовая жидкость.
Преципитат - СаНРО4 2Н2О. Удобрение взболтать с водой, прибавить немного кислоты. При этом удобрение растворяется. В части кислого раствора открывают ион кальция оксалатом аммония (с предварительной нейтрализацией аммиаком). В другой части раствора открывают гидрофосфат ион прибавлением к нагретому раствору сульфат молибденовой жидкости – выпадает ярко – желтый осадок. (В кислой среде нитрат серебра непригоден для осаждения фосфора, так как фосфаты серебра легко растворимы в кислотах).
Томасшлак, фосфатшлак - Са4Р2О9, с большим количеством разнообразных примесей. Удобрения весьма специфичны по внешнему виду – темно-серые тяжелые, пылящие порошки. При действии кислотой вскипают; т. к. содержат много карбоната кальция, и выделяют сероводород за счет присутствия в удобрении в качестве примеси сульфата железа.
FеS + 2HCI = FеCI2 + H2S
Кислую вытяжку отфильтровывают и в фильтрате открывают ионы кальция и фосфорной кислоты (как это указано для преципитата).
Очень характерной для фосфатных шлаков реакцией является реакция на 3-х валентное железо, всегда присутствующее в удобрениях в виде значительной примеси. Для этого к части кислого фильтрата прибавляют несколько капель тиоцианида аммония – появляется кроваво – красная окраска.
В силу высокой щелочности фосфатных шлаков для получения четких реакций необходимо приливать побольше кислоты при получении кислой вытяжки из удобрения.
Нитрофоски. Это комплексные удобрения, содержащие азот в аммонийной и нитратной формах, водно и лимоннорастворимые формы фосфора и калий. Выпускаются в гранулированном виде.
Обнаружив в гранулированном удобрении воднорастворимый фосфор, следует продолжить распознавание на содержание аммонийного и нитратного азота. Наличие калия устанавливается путем осмотра гранул – по наличию в них красных кристаллов. (Использование реактива на калий – кобальтнитрита натрия исключено из-за присутствия в удобрении аммонийного азота). Обнаружение в гранулированном удобрении трех основных элементов питания свидетельствует о том, что данное удобрение является комплексным.
Реактивы.
1. 10% - раствор едкой щелочи.
2. 5% - раствор кобальтнитрита натрия Nа3[Со(NО2)6].
3. Насыщенный раствор (NН4)2С2О4.
4. 2% - раствор АgNО3.
5. 5% - раствор ВаСI2.
6. 10% – раствор НNО3.
7. Слабый раствор СиSО4 × 5Н2О (слегка окрашенный).
8. 20% - раствор НСI.
9. 5% – раствор аммиака.
10. Фенолфталеин.
11. Сульфат молибденовая жидкость (приготовление см. «Определение водно-растворимых фосфорнокислых соединений в удобрениях».
12. 2% - раствор NН4СNS.