Статьи по технологическим темам
  • Регистрация
1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Рейтинг 0.00 (0 Голоса)

Хроматографические методы анализа. Теоретическая часть.

Хроматография – метод разделения и анализа веществ, основанный на распределении их между двумя несмешивающимися фазами – подвижной и неподвижной. Неподвижной (стационарной) фазой служит твёрдое вещество (сорбент) или плёнка жидкости, нанесённая на твёрдое вещество. Подвижной фазой является жидкость или газ, протекающие через неподвижную фазу, иногда под давлением. Разделение смеси веществ происходит вследствие разности в скоростях адсорбции, растворения или реакции с подвижной и неподвижной фазами.

По агрегатному состоянию среды для разделения веществ различают газовую, жидкостную и газо-жидкостную хроматографию. По механизму разделения веществ выделяют адсорбционную, ионообменную, распределительную, осадочную хроматографию. По форме (аппаратурное оформление или техника) различают колоночную, капиллярную и плоскостную хроматографию (на бумаге (бумажная) и в тонком слое (тонкослойная)).

Для проведения хроматографического анализа используют следующую методику: выбирают нужные подвижные и неподвижные фазы в зависимости от свойств анализируемых веществ, устанавливают необходимый режим хроматографа (температура, скорость подачи подвижной фазы, детектор), затем проводят хроматографическое разделение и регистрируют сигнал. Используя полученный сигнал, определяют содержание каждого компонента в подвижной фазе после его выхода из колонки. Фиксирование какого-либо свойства вещества на выходе из колонки осуществляет детектор.

Хроматографические методы анализа относятся к физико-химическим методам анализа. Особенность методов является их универсальность, т. е. возможность использования для разделения и определения твёрдых, жидких и газообразных неорганических и органических соединений в широком интервале концентраций, для разделения соединений с близкими свойствами. Хроматография позволяет проводить качественный и количественный анализ исследуемых объектов, изучать физико-химические свойства веществ, осуществлять контроль и автоматическое регулирование технологических процессов.

Характерной особенностью хроматографии является многократность повторения процессов сорбции и десорбции в новых слоях сорбента, что обеспечивает высокую эффективность разделения. Любой сорбционный процесс характеризуется константой распределения (Краспред.), представляющей отношение равновесной концентрации вещества в неподвижной и подвижной фазах соответственно С1 и С2:

Краспред = С1/С2

Определяемое вещество может присутствовать в различной форме. В этом случае применяют коэффициент распределения, отражающий равновесное распределение вещества А:

Краспред. = САнеподв/САподвиж., где

САнеподв, САподвиж – общая концентрация всех форм вещества А соответственно в неподвижной и подвижной фазах.

Коэффициент распределения зависит от природы определяемого вещества, природы подвижной и неподвижной фаз, температуры, рН, концентрации и ионной силы раствора (для жидкостной хроматографии).

Метод жидкостной хроматографии применим для разделения большего количества веществ, чем газовая. Подвижной фазой является жидкость: органические растворители, водно-органические смеси, водные растворы кислот, щелочей и солей.

Колонки в жидкостном хроматографе представляют стальную трубку с внутренним диаметром 4-6 мм и длиной 100-250 мм, заполненную сорбентами с малым диаметром частиц (5-30 мкм), что приводит к необходимости увеличения давления на выходе из колонки до 0,5-40 МПа. Часто используют сорбенты с привитыми группами различной полярности (алкильные, амино-, нитрил- и т. д.)

В аналитике наиболее широко используется высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) в адсорбционном и ионообменном вариантах.

Ионообменная хроматография – жидкостная хроматография для разделения катионов и анионов на ионообменниках.

Ионообменный цикл состоит из стадии поглощения ионов (сорбция) ионообменником (неподвижной фазой) и стадии извлечения ионов (десорбция) раствором, проходящим через ионообменник (подвижная фаза или элюент). Разделение ионов обусловлено их различной сорбционной способностью на ионообменнике и, следовательно, различной скоростью перемещения по колонке с сорбентом (ионообменник).

Широкое применение получили синтетические ионообменники (иониты). Разделение катионов происходит на катионообменниках (катиониты), способных к обмену катионов. Катиониты содержат фиксированные группы SO3-, PO32- или COO - и катионы в качестве противоионов:

R SO3-H+ + Mn+ D (R SO3)nM + nH+,

(сульфокатионит)

R SO3- - высокомолекулярный анион, Mn+ - катион.

Разделение анионов проводится на анионообменниках (аниониты), которые содержат группы –NR4; - NR3; - NHR2; - NH2R и анионы как противоионы:

R4N+OH - + An - D (R4N+)nA + nOH-,

R4N+ - высокомолекулярный катион, An - - анион.

Время и порядок элюирования (десорбции) ионов определяется их зарядом и размером: чем больше заряд и размер иона, тем сильнее он удерживается ионитом.

Ионообменная хроматография применяется при:

-  разделении близких по свойствам элементов;

-  концентрировании ионов;

-  удалении мешающих ионов;

-  очистке воды;

-  определении ионов и т. д.

Добавить комментарий


Защитный код
Обновить

По темам:

История Украины

Культурология

Высшая математика

Информатика

Охотоведение

Статистика

География

Военная наука

Английский язык

Генетика

Разное

Технологиеские темы

Украинский язык

Филология

Философия

Химия

Экология

Социология

Физическое воспитание

Растениевосдство

Педагогика

История

Психология

Религиоведение

Плодоводство

Экономические темы

Бухгалтерские темы

Маркетинг

Иностранные языки

Ветеринарная медицина

Технические темы

Землеустройство

Медицинские темы

Творчество

Лесное и парковое хозяйство