Лабораторные работы технологические
  • Регистрация
1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Рейтинг 0.00 (0 Голоса)

Лабораторная работа Тема: Определение содержания фосфора.

(продолжительность занятия 2 часа)

5.1. Цель и задача работы

Целью настоящей работы является определение содержания фосфора в зернопродуктах. Задачей данной работы является освоение студентами способа определения содержания фосфорных веществ.

5.2. Общие сведения по определению содержания фосфорных веществ

Содержание фосфора, входящего в состав органического вещества, определяют после разложения исследуемого продукта. При этом фосфор переходит в фосфорную кислоту, а органическую часть вещества подвергают сжиганию окислительной смесью — минерализуют.

Фосфорную кислоту в минерализованном продукте определяют колориметрическим методом.

После сжигания органического вещества смесь разбавляют водой и фосфорную кислоту переводят в фосфорномолибденовую кислоту. В качестве реактива пользуются молибдатом аммония (NН4)2MoO4 а поэтому в растворе фактически получают фосфорномолибденово-кислый аммоний (NН4)3Р04х12Мо03.

Реакция идет по следующему уравнению:

2Н3Р04 + 24 (NH4)2 Мо04 + 21H2S04 =

=2 (NH4)3P04х12Mo03 + 21 (NH4)2S04 + 24H2O.

Фосфорномолибденовая кислота восстанавливается, образуя молибденовую синь (Мо02хМоО3)3Н3Р04, окрашивающую раствор в синий цвет.

В качестве восстановителей применяют сульфитно-гидросульфитную смесь —метил-n-метиламинофенолсуьфат (СН3NНС6Н4ОН)2Н2s04, сульфит натрия Na2S03, гидросульфит натрия Na2S204 (вместо него можно брать пиросульфит Na2S2О5. В полученных окрашенных растворах определяют на фотоэлектроколориметре оптическую плотность.

Колориметрирование проводят с зеленым светофильтром (λ = 575-590 нм) в кювете с длиной грани 10 мм. Расчет ведут, пользуясь специально составленным калибровочным графиком.

5.3. Приборы и материалы

- колба объемом 250 см3;

- мерная колба на 100 см3;

- штатив;

- бюретка;

- водяная баня;

- Н2SO4;

- перманганат калия;

- 3%-ный раствор Н2О2;

- раствор ацетата натрия;

- раствор молибденовокислого аммония.

5.4. Техника проведения анализа

Навеску 0,05—5,0 г органического вещества переносят в коническую колбу на 250 см3, приливают 20 см3 серной кислоты и небольшими порциями вносят растертый в порошок перманганат калия в количестве 1,0—1,2 г, раствор при этом приобретает темно-зеленую окраску.

Колбу помещают в кипящую водяную баню и 30 мин нагревают или оставляют стоять 12 ч при комнатной температуре. Затем осторожно по стенкам колбы приливают 50 см3 воды и по каплям 3%-ный раствор Н2О2, который обесцвечивает жидкость, разрушая остатки перманганата калия. Смесь нагревают на песочной бане и 20 мин кипятят до разложения последних следов перекиси водорода.

Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу на 100 см3 и добавляют дистиллированную воду до метки. После перемешивания отбирают 20 см3 раствора в мерную колбу на 100 см3, приливают 30 см3 воды, 5 см3 восстановительного раствора и 10 см3 молибденовокислого аммония. Оставляют стоять 10 мин, после чего наливают 20 см3 раствора ацетата натрия и объем содержимого в колбе доводят дистиллированной водой до метки,

В полученном окрашенном растворе определяют величину оптической плотности и по найденной величине, пользуясь калибровочной кривой, определяют количество Р2О5 в растворе, взятом на анализ.

5.5. Обработка результатов

Подставляют найденную величину фосфорного ангидрида в уравнение и вычисляют процентное содержание его в исследуемом материале по формуле (5.1)

Cф=, (5.1)

Где: А — навеска исследуемого материала, г;

B — количество Р2О5, найденное по калибровочной кривой, мг;

V2 — объем разбавленного раствора, обработанного перманганатом и серной кислотой, см3;

V1—объем раствора, взятого на проведение колориметрической реакции, см3;

100 — пересчет на проценты;

1000 — перевод мг в г.

При анализе, проводят одно и то же, разбавление раствора после реакции с кислотой и перманганатом (V2= 100 см3) и на колориметрическую реакцию берут всегда 20 см3 (V1). Поэтому, подставив в уравнение эти постоянные величины, можно получить упрощенное уравнение вида

 

Cф=

 

Пример. На определение Р2О5 в суперфосфате взято 0,08 г. По калибровочной кривой определено, что в 100 мл окрашенного раствора содержится 1,95 мг фосфорного ангидрида. Содержание Р2О5 в суперфосфате составит

Cф=%

Добавить комментарий


Защитный код
Обновить

По темам:

История Украины

Культурология

Высшая математика

Информатика

Охотоведение

Статистика

География

Военная наука

Английский язык

Генетика

Разное

Технологиеские темы

Украинский язык

Филология

Философия

Химия

Экология

Социология

Физическое воспитание

Растениевосдство

Педагогика

История

Психология

Религиоведение

Плодоводство

Экономические темы

Бухгалтерские темы

Маркетинг

Иностранные языки

Ветеринарная медицина

Технические темы

Землеустройство

Медицинские темы

Творчество

Лесное и парковое хозяйство