Лабораторные работы технологические
  • Регистрация
1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Рейтинг 0.00 (0 Голоса)

Лабораторная работа  Тема: Определение содержания спирта в газах брожения и воздухе

(продолжительность занятия 6 часов)

2.1. Цель и задача работы

Целью настоящей работы является определение содержания этилового спирта в газах брожения и воздухе. Задачей данной работы является освоение студентами содержания этилового спирта в газах брожения и воздухе.

2.2. Общие сведения по связыванию спирта из воздушных сред

Для определения спирта в различных газах — углекислоте, выделяющейся при брожении, воздухе и т. д., алкоголь вначале поглощают из газа реакционной жидкостью и затем определяют его в этой жидкости методом ацетилирования или оксидиметрическим.

Прибор для поглощения спирта (рис. 2.1) при помощи трубки присоединяют к газовому пространству бродильного чана, к газометру или другому сосуду с газом, в котором необходимо провести определение спирта. При анализе воздуха к трубке присоединяют небольшой ватный фильтр и через него забирают воздух из помещения.

Анализируемый газ отсасывают газометром 2, спирт поглощается в поглотителе 3, Который представляет собой шестишариковый сосуд (рис. 2.2). Нижние пять шариков имеют капилляры, при помощи которых создается давление и поглощающая жидкость в процессе отбора газов равномерно распределяется по высоте поглотителя, чем обеспечивается пятикратное промывание газа. Для контроля уравнивания давления газа в газометре с атмосферным установлен манометр 4.

Рис. 2.1. Прибор для определения спирта в газах.

1. - кран газометра; 2 – газометр; 3 – поглотитель; 4 - манометр

Рис. 2.2. Прибор для поглощения спирта из газов:

1 — шарик с поглощающей жидкостью. 2 — рубашка, 3 — клапан, 4 — предохранительный шарик.

Отбор газа проводят следующим образом. Газометр полностью заполняют водой; в поглотитель наливают поглощающую жидкость в количестве 10—15 см3. Подключают манометр и аппарат присоединяют к емкости, в которой находится анализируемый газ. Открывают кран 1 газометра и начинают отбор газа со скоростью 2,5—5,0 дм3/ч в зависимости от предполагаемого содержания алкоголя в газе.

Скорость отбора газа регулируют с помощью крана, уменьшая или увеличивая скорость вытекающей из газометра воды. Отбирают в газометр 3—30 дм3 газа (в зависимости от предполагаемого содержания спирта) и закрывают кран. Затем выравнивают давление газа в газометре с атмосферным, приливая воду из воронки до тех пор, пока манометр не покажет нулевое разрежение в газометре. Определяют по газометру количество отобранного газа (V), отмечают температуру (t) и давление воздуха (р), при которых проводился анализ. Отсоединяют прибор и проводят определение поглощенного в поглотителе спирта.

2.3. Определение спирта в газах брожения методом ацетилирования

Дальше определение этилового спирта ведут методом ацетилирования. В основе данного метода лежит реакция ацетилирования спирта уксусным ангидридом в присутствии пиридина. Пиридин является слабым основанием, он дает соли с кислотами и связывает образовывающуюся при этерификации уксусную кислоту.

В этом случае исключается обратная реакция омыления сложного эфира кислотой, основная реакция делается необратимой и спирт полностью превращается в уксусноэтиловый эфир по уравнению

После проведения реакции ацетилирования к реакционной смеси добавляют воду и непрореагировавший ангидрид при взаимодействии с ней превращается в кислоту по уравнению

Этиловый спирт определяют по количеству прореагировавшего с ним ангидрида, которое устанавливают по уксусной кислоте. Уксусную кислоту определяют путем титрования реакционной смеси баритовой водой

2СН3СООН + Ва (ОН)2 → (СН3СОО)2 Ва + 2Н2О.

2.3.1 Приборы и материалы

- прибор для определения спирта в газах;

- круглодонная колба объемом 100 см3;

- водяная баня;

- штатив;

- мерная колба объемом 250 см3;

- пиридин;

- ацетилирующая смесь

- дистиллированная вода;

- 0,3 н. раствором гидрата окиси бария.

2.3.2. Техника проведения анализа

Спирт из газа поглощает 10 см3 пиридина, после чего пиридин с растворенным в нем спиртом переносят из поглотителя в колбу на 100 см3 с притертой пробкой. Поглотитель ополаскивают пиридином (20 см3), который также сливают в колбу. Затем к пиридиновому раствору спирта добавляют 20 см3 ацетилирующей смеси, которая состоит из 6 см3 уксусного ангидрида и 14 см3 пиридина. При смешении ее с пиридином в колбе образуется реакционная смесь, в которой на 12 частей уксусного ангидрида приходится 88 частей пиридина.

Колбу закрывают пробкой, уплотняют резиновыми зажимами и проводят реакцию ацетилирования путем нагревания в кипящей водяной бане в течение 60 мин. По истечении этого времени колбу вынимают из бани, охлаждают и жидкость переводят в мерную колбу на 250 см3. Колбу, в которой проводили ацетилирование, ополаскивают дистиллированной водой, предварительно прокипяченной и освобожденной от углекислоты. Промывную воду, которой должно быть не менее 50 см3, смешивают с реакционной жидкостью и объем ее доводят до метки.

Избыточное количество уксусного ангидрида под действием воды превращается в кислоту, которую затем определяют путем титрования 25 см3 полученного раствора 0,3 н. раствором гидрата окиси бария.

Для определения связавшегося со спиртом уксусного ангидрида одновременно проводят холостое определение. Для этого берут 2,0 см3 ацетилирующей смеси, обрабатывают ее 100 см3 воды и образовавшуюся уксусную кислоту оттитровывают 0,3 н. раствором гидрата окиси бария. Таким образом, узнают общее, количество уксусного ангидрида, введенное в реакцию, и по разности определяют количество его, вступившее в реакцию со спиртом.

2.3.3. Обработка результатов

Количество спирта в граммах (Ссп), поглощенное пиридином, определяют по уравнению (2.1)

Cсп = (V—V1)х3х0,0046хK, (2.1)

Где: V — объем уксусной кислоты, эквивалентный количеству уксусного ангидрида, взятому для ацетилирования спирта, см3;

V1 — объем уксусной кислоты, эквивалентный количеству уксусного ангидрида, оставшемуся в свободном состоянии после реакции, см3;

0,0046 — количество спирта, эквивалентное количеству уксусной кислоты, содержащемуся в 1 мл 0,1 н. раствора, г;

К — поправка к титру раствора гидрата окиси бария.

Объем газа при нормальных условиях находят по формуле (2.2).

V0=, (2.2)

Где: V0 - объем газа при нормальных условиях tо=0оС и р=760 мм рт. ст., дм3;

V1 - объем газа, прошедшего через поглотитель за время опыта при температуре t и давлении р, дм3;

t — температура воздуха, °С;

р — давление, мм рт. ст.;

w — содержание водяных паров в воздухе, г/м3

Содержание спирта в 1 м3 газа (С'сп), г определяют по формуле (2.3)

С'сп= (2.3)

Пример. Определили содержание спирта в газах брожения. Через поглотитель пропущено 28 дм3 газа (V1=28). На титрование 2,0 см3 ацетилирующей смеси пошло 15,67 см3 Ва(ОН)2.

Из 250 см3 исследуемого раствора отобрано 25 см3. На титрование этого раствора пошло А = 13,21 см3 0,3 н. раствора Ва(ОН)2, К=0,982.

Количество поглощенного спирта находим по формуле (2.1):

Cсп = (15,67 — 13,24)х3х0,0046х0,982 = 0,0334 см3.

Количество спирта в 1 м3 газа определили при условии р=755 мм рт. ст.; t=25°С и w=23 г/м3. Объем газа приведенный к нормальным условиям находим по формуле (2.2):

V0== 24,75 дм3

Содержание спирта в 1 м3 газа найдем по формуле (2.3) и оно составит:

С'сп==1,35 г/м3

Добавить комментарий


Защитный код
Обновить

По темам:

История Украины

Культурология

Высшая математика

Информатика

Охотоведение

Статистика

География

Военная наука

Английский язык

Генетика

Разное

Технологиеские темы

Украинский язык

Филология

Философия

Химия

Экология

Социология

Физическое воспитание

Растениевосдство

Педагогика

История

Психология

Религиоведение

Плодоводство

Экономические темы

Бухгалтерские темы

Маркетинг

Иностранные языки

Ветеринарная медицина

Технические темы

Землеустройство

Медицинские темы

Творчество

Лесное и парковое хозяйство