Лабораторные работы технологические
  • Регистрация
1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Рейтинг 0.00 (0 Голоса)

Лабораторная работа Тема: Определение содержания жиров.

(продолжительность занятия 2 часа)

6.1. Цель и задача работы

Целью настоящей работы является определение содержания жиров в зернопродуктах. Задачей данной работы является освоение студентами способа определения содержания жиров.

6.2. Общие сведения по определению содержания жиров

В производственной практике обычно определяют «сырой жир», по которым подразумевают всю совокупность нелетучих веществ, извлекаемых из исследуемого продукта (лецитины, красящие вещества, жирные кислоты и др.) эфиром или другим растворителем. В качестве растворителя чаще всего применяют серный этиловый эфир обладающий большой летучестью (температура кипения 35°С и высокой экстракционной способностью.

С2Н5 О Этиловый эфир

С2Н5

Применяют также петролейный эфир (tK=30-80°C), бензол (80,3°С), хлороформ (61,2°С) трихлорэтилен (88°С), тетрахлоруглерод (76,5°С). Последние три растворителя в условиях опыта не воспламеняются.

Серный эфир должен быть предварительно обезвожен; он содержит до 2% воды и при извлечении им жира из материалов, содержащих сахар, последний может частично перейти в эфирную вытяжку. Петролейный эфир не требует обезвоживания, кроме того, он не растворяет винную, лимонную и другие пищевые кислоты. Хлороформ, тетрахлоруглерод, трихлорэтилен практически, не смешиваются с водой 'и применение их, как и петролейного эфира, не требует полного высушивания исследуемого объекта.

Чтобы извлечение жира при помощи растворителя было проведено точно и по возможности скоро, необходимо исследуемое вещество тщательно измельчать (помол должен полностью проходить через сито с отверстиями диаметром 1,0 мм). Перед извлечением материал хорошо высушивают, так как влага затрудняет извлечение жира и, кроме того, в воде могут раствориться и перейти в экстракт некоторые составляющие (например, сахара зерна) и результаты анализа будут неточными. Вследствие легкой окисляемости жиров высушивать навеску следует при низкой температуре (лучше под вакуумом).

6.3. Приборы и материалы

- аппарат Соксле;

- весы лабораторные;

- часовое стекло;

- сушильный шкаф;

- эфир

6.4. Техника проведения анализа

Экстрагирование жира проводят в аппарате Соксле. Навеску испытуемого вещества взвешивают в бумажной гильзе из обезжиренной фильтровальной бумаги, Массу навески определяют непосредственным взвешиванием заряженной тарированной гильзы. Навеску берут с учетом предполагаемого содержания жира (например, при определении жира в помоле зерна его берут 7—10 г).

Рис. 6.1. Прибор для количественного извлечения жира (по Соколе): 1 - колба, 2 - экстрактор, 3 - обратный холодильник, 4 - сифон.

Гильзу с навеской помещают на большое часовое стекло и высушивают в сушильном шкафу при температуре 60° С в течение 3 ч. Если при подсушивании жир пройдет через фильтровальную бумагу гильзы и смочит часовое стекло, то стекло ополаскивают эфиром, который выливают в экстракционный аппарат.

Высушенную гильзу с навеской помещают в среднюю часть аппарата (экстрактор 2) так, чтобы он находился на 5—10 мм ниже верхнего колена сифона 4.

К экстрактору присоединяют предварительно взвешенную чистую, сухую колбу 1 И через верх экстрактора приливают серный эфир (или другой растворитель) в таком количестве, чтобы он покрыл гильзу и начал перетекать по сифону в колбу. Затем прибавляют еще 20— 25 см3 эфира, соединяют экстрактор с холодильником 3 и начинают нагревать эфир в колбе, помещая под колбой электролампу, или в водяной бане, обогреваемой закрытой электроплиткой.

В процессе нагревания эфир закипает, пары его по обводной трубке экстрактора попадают в холодильник, конденсируются, в виде капель падают на гильзу с экстрагируемым веществом и наполняют экстрактор. Жир навески при соприкосновении с эфиром растворяется, и, как только уровень эфира поднимается до верхнего колена сифонной трубки, эфирный раствор переливается обратно в колбу. Здесь, эфир испаряется, переходит в холодильник, конденсируется, снова попадает в экстрактор и, увлекая с собой жир, переливается в колбу. Таким образом, экстракция идет непрерывно.

Экстрагирование проходит правильно, если в час происходит 5—8 переливаний. Это достигается путем регулирования температуры в бане, которая должна быть не выше 50—55° С при экстрагировании серным эфиром и не выше 75—80° С при экстрагировании петролейным эфиром. Более низкая температура замедляет экстракцию, а более высокая вызывает потерю эфира. Экстрагирование ведут в течение 6—10 ч. Извлечение жира считают законченным, когда капля эфира из экстрактора не дает жирного пятна на кусочке фильтровальной бумаги.

Убедившись в том, что весь жир извлечен, нагрев прекращают и разбирают прибор. Патрон удаляют из экстрактора, колбочку соединяют с прямоточным холодильником и находящийся в ней эфир отгоняют, нагревая содержимое колбы на водяной бане до 50—60° С. Затем колбу вместе с жиром высушивают до удаления запаха эфира в сушильном шкафу при температуре не выше 70° С, охлаждают и взвешивают. Полученная масса за вычетом массы пустой колбы дает содержание сырого жира во взятой навеске. Результат выражают в процентах к влажному (С'ж) или сухому (Сж) веществу

6.5. Обработка результатов

Результат выражают в процентах к влажному (С'ж) или сухому (Сж) веществу и вычисляют по уравнениям (6.1) и (6.2)

С'ж= (6.1)

Сж=, (6.2)

Где: b —масса колбы, г;

а — Навеска, г;

с—масса колбы с жиром, г;

w —влажность исследуемого вещества, %.

Пример. Определяют содержание жира в кукурузе влажностью 12,5% w, навеска зерна с=8,3 г, масса жира (с—b) =0,54 г, содержание сирого жира во влажном зерне

С'ж=6,5%

Сж==7,43%

Добавить комментарий


Защитный код
Обновить

По темам:

История Украины

Культурология

Высшая математика

Информатика

Охотоведение

Статистика

География

Военная наука

Английский язык

Генетика

Разное

Технологиеские темы

Украинский язык

Филология

Философия

Химия

Экология

Социология

Физическое воспитание

Растениевосдство

Педагогика

История

Психология

Религиоведение

Плодоводство

Экономические темы

Бухгалтерские темы

Маркетинг

Иностранные языки

Ветеринарная медицина

Технические темы

Землеустройство

Медицинские темы

Творчество

Лесное и парковое хозяйство