Лабораторные работы технологические
  • Регистрация
1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Рейтинг 4.00 (1 Голос)

Лабораторная работа Тема: Определение содержания азотистых веществ

(Продолжительность занятия 2 ч)

4.1. Цель и задача работы

Целью настоящей работы является определение содержания азотистых веществ в различных зернопродуктах. Задачей данной работы является освоение студентами способа определения содержания азотистых веществ.

4.2. Общие сведения об определении содержания азота

Общее содержание азота в органических веществах определяют преимущественно по методу Кьельдаля, основанному на окислении органических веществ концентрированной серной кислотой при нагревании; серная кислота в этих условиях выделяет серный ангидрид, который распадается на сернистый газ и активный кислород

2H2S04 → 2S03 + 2Н2О→ 2S02 + 2H20 + О2

За счет кислорода и происходит окисление органических веществ, причем углеводы и жиры окисляются до углекислоты и воды, азот переходит в аммиак, а серная кислота восстанавливается до сернистой.

В схематическом виде окисление органических веществ, например аминокислот, можно представить следующим уравнением:

NH2CH2COOH + 3H2S04 → 2С02 + 3S02 + 4Н20 + NH3.

Продуктами окисления являются углекислота, двуокись серы, вода и аммиак, который остается в: реакционной колбе. Частично могут выделяться при сгорании пары серного ангидрида. Аммиак связывается серной кислотой в гидросульфат аммония NH4HSO4.

Полученный гидросульфат разлагают 40%-ным раствором едкого натра

NH4HS04 + 2NaOH → Na2S04 + 2H20 + NH3.

Освободившийся при этом аммиак отгоняют в титрованный раствор серной кислоты и по количеству оставшейся свободной кислоты, определяемому титрованием, вычисляют содержание азота.

Для ускорения сжигания исследуемого вещества реакцию ведут в присутствии катализаторов — металлической ртути и селена, окиси меди. Для повышения температуры, что также способствует быстрому окислению органических веществ, в реакционную колбу добавляют сернокислый калий.

4.3. Приборы и материалы

- проба зернопродуктов;

- весы аналитические;

- колба Кьельдаля;

- концентрированная химически чистая серная кислота;

- прокаленный сульфат меди;

- 33%-ный раствор NaOH;

- раствор фенолфталеина;

- лабораторный штатив;

- электроплитка;

- спирт этиловый;

- 1 % раствор фенолфталеина;

- 0,1н раствор NaOH.

4.4. Техника проведения анализа

Навеску переносят в сухую колбу Кьельдаля, следя за тем, чтобы частички материала не попали на шейку колбы и не остались там. Отвешивать вещество удобно в пробирке. Пробирку с навеской вставляют как можно глубже в горло колбы Кьельдаля, высыпают навеску и снова взвешивают пробирку. По разности между результатами первого и второго взвешивания определяют величину взятой навески.

Навеску в колбе обливают 20 см3 концентрированной химически чистой серной кислотой (относительной плотностью 1,835), стараясь смыть с горлышка частички исследуемого вещества, которые могут туда попасть. Затем в колбу вводят 0,5 г прокаленного сульфата меди или 1—2 капли ртути и 10 г сульфата калия.

Содержимое колбы встряхивают 5—7 мин, обращая особое внимание на то, чтобы на стенках не оставалось комочков вещества.

Для нагревания колбу устанавливают в наклонном положении, что предохраняет от выбрасывания содержимое при толчках во время кипения. В горло колбы вставляют небольшую воронку или специальный шаровидный затвор.

Так как при сжигании выделяются вредные вещества, нагревание ведут в вытяжном шкафу. Колбу начинают нагревать на слабом пламени, пока не закончится обугливание и не прекратится, вспенивание. При начавшемся вспенивании пламя удаляют, и для осаждения пены несколько раз слегка встряхивают жидкость в колбе или прибавляют к ней 2—3 капли спирта. Когда пена исчезнет, колбу обкладывают с боков асбестом, усиливают нагревание и доводят содержимое до кипения.

Раствор в колбе нагревают до полного осветления жидкости. Сжигание считают законченным, когда исчезнут все твердые обуглившиеся (черные) частицы навески, раствор станет прозрачным и в присутствии, сульфата меди приобретет светло-зеленую окраску, однако для полной уверенности в окончании реакции рекомендуется продолжать нагревание еще 1—2 ч. Во избежание потерь аммиака от улетучивания, горло колбы должно оставаться холодным, а кипение — быть слабым и равномерным.

Разложение продолжается около 4,0—4,5 ч. Для ускорения процесса окисления можно пользоваться смесью серной и фосфорной кислот (3: 1) с добавлением к ней металлического селена.

При определении азота в жидкостях, приступая к нагреванию, колбу не закрывают воронкой или шаровидным вкладышем, чтобы дать испариться воде, а затем поступают так же, как и с сухим материалом.

После сжигания колбе Кьельдаля дают остыть, приливают в нее небольшое количество воды и затем вместе с промывными водами осторожно переносят содержимое ее в перегонную колбу. При этом жидкость в колбе сильно разогревается. Объем жидкости в колбе доводят примерно до 300—350 см3. Затем перегонную колбу закрывают пробкой.

Если в качестве катализатора была взята ртуть, то в колбу вносят 3—4 г цинковой пыли для разрушения меркурамидных соединений. В воронку наливают около 80 см3 33%-ного раствора NaOH из расчета 4 см3 раствора на каждые 1 мл Н2S04. Щелочь не должна содержать солей аммония. Поэтому предварительно приготовленный раствор щелочи кипятят в течение 30 мин. Для контроля щелочной реакции в колбу бросают кусочек лакмуса или вводят несколько капель раствора фенолфталеина и по изменению окраски индикатора судят о щелочности.

В приемник наливают 25—20 см3 0,1 н. раствора серной (или соляной) кислоты, 2—3 капли метилкрасного (или оранжевого) и опускают трубку холодильника в раствор для того, чтобы выделяющийся аммиак полностью поглощался титрованным раствором кислоты.

Вливают из делительной воронки в перегонную колбу раствор щелочи и начинают ее нагревать и перегонять жидкость. Когда в приемник будет перегнано около 2/3 всей жидкости, находящейся в колбе, отгон заканчивают (обычно перегонка длится 30—60 мин).

При проведении контрольного опыта берут то же количество реактивов, что и в опыте, за исключением навески исследуемого материала.

4.5. Обработка результатов

Процентное содержание азота вычисляют по уравнению (4.1)

Саз= (4.1)

Где: VK —объем 0,1 н. раствора кислоты, налитый в приемник, см3;

Vщ — объем 0,1 н. раствора щелочи, пошедший на обратное титрование, см3;

а — навеска исследуемого вещества, г.

Пример. На анализ взята навеска размолотого зерна в пробирке. Масса пробирки с помолом 6,520 г. Масса пустой пробирки 5,270 г. Масса навески (по разности) 6,520—5,270=1,250 г.

В приемник взято 20 см3 0,1 н. раствора H2S04 (К =1,0); на титрование израсходовали 4,5 см3 0,1 н. раствора щелочи с К=0,9850, или точно децинормального раствора щелочи 4,5х0,9850=4,43 см3.

Содержание азота в, зерне составит по формуле (4.1)

Саз==1,74%

При контрольном определении для установления поправки на реактивы на обратное титрование пошло 19,28 см3 щелочи, или точно децинормального раствора щелочи 19,28х0,985 = 18,99 см3. Величина поправки будет равна:

 

Споп==0,0806%

 

Истинное содержание азота в зерне составит 1,74 — 0,0806= 1,659%.

Для пересчета на белковые вещества процентное содержание азота умножают на коэффициент 6,25, условно принимая азот за белковый. Величина этого коэффициента определена исходя из среднего содержания азота в белках 16% К=100:16 = 6,25.

Пример. При содержании в зерне 1,659% азота белковых веществ в нем будет 1,659х6,25=10,37%.

Определение содержания азотистых веществ - 4.0 out of 5 based on 1 vote

Добавить комментарий


Защитный код
Обновить

По темам:

История Украины

Культурология

Высшая математика

Информатика

Охотоведение

Статистика

География

Военная наука

Английский язык

Генетика

Разное

Технологиеские темы

Украинский язык

Филология

Философия

Химия

Экология

Социология

Физическое воспитание

Растениевосдство

Педагогика

История

Психология

Религиоведение

Плодоводство

Экономические темы

Бухгалтерские темы

Маркетинг

Иностранные языки

Ветеринарная медицина

Технические темы

Землеустройство

Медицинские темы

Творчество

Лесное и парковое хозяйство