Агрохимический анализ удобрений и почв
  • Регистрация
1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Рейтинг 0.00 (0 Голоса)

Распознавание твердых растворимых в воде удобрений.

Азотные удобрения. По усвояемым соединениям азота данный вид удобрений подразделяют на следующие группы (формы).

1. Аммонийные (имеющие в своем составе группу NН4+)

сульфат аммония, (NН4)2SО4 – 20,5 % N;

хлорид аммония, NН4СI – 24 – 25% N;

аммофос, NН4Н2РО4 – 11% N, 46-60% Р2О5;

диаммофос, (NН4)2 НРО4 – 19% N, 46-51% Р2О5.

Два последних удобрения являются сложными.

2. Нитратные (имеющие в своем составе группу NО3-) или селитры;

натриевая селитра, NаNО3 – 15-16% N;

калийная селитра, КNО3 – 13% N, 46% К2О;

кальциевая селитра, Са(NO3)2 -- 13 -15% N.

Калийная селитра является сложным удобрением.

3. Аммонийно - нитратные – в настоящее время эта группа представлена одним, но очень распространенным удобрением – аммонийной селитрой, NН4 NО3 – 34,7% N.

4. Амидные (имеющие в своем составе амидную группу – NН2); мочевина (синонимы: карбамид, полный амид угольной кислоты) ,СО(NН2)2 – 46% N.

Калийные удобрения. Классификация калийных удобрений производится по наличию или отсутствию в них хлора на две группы (формы): хлорсодержащие и бесхлорные. Подразделяют их также на низкопроцентные и концентрированные.

1.  Хлорсодержащие калийные удобрения:

хлорид калия, КСl - содержит около 60% К2О;

40% калийная соль - смесь хлорида калия КСI с минералом сильвинитом

(m КСI + n NаСI),содержит 38-42% К2О.

2. Бесхлорные калийные удобрения:

сульфат калия, К2SО4 – 46-52% К2О;

углекислый калий (поташ), К2СО3 – 50% К2О;

калийная селитра, КNО3 – 13% N, 46% К2О;

калимагнезия (К2SО4 × МgSO4), 29% К2О и 9% MgO.

Качественные реакции при распознавании растворимых в воде удобрений.

Все растворимые удобрения, за исключением мочевины, являются электролитами, в растворе диссоциируют на катионы и анионы. Качественное распознавание удобрений сводится, таким образом, к открытию катионов и анионов, слагающих удобрения.

Открытие катионов

NН4+ - открывается действием щелочи на порошок или гранулы удобрения. Заменителем едкой щелочи в обиходе и на производстве могут быть древесная зола, известь гашеная, сода питьевая и т. п. Запах аммиака свидетельствует о присутствии в удобрении NН4+.

NН4NО3 + NаОН = NаNО3 + NН4ОН

NН4ОН  NН3 + Н2О

При проведении реакции в растворе удобрения выделение аммиака менее четкое, требуется дополнительное подогревание. Выделение аммиака из удобрения при сухом прокаливании его не является доказательством того, что данное удобрение аммонийное, т. к. и мочевина в таких условиях выделяет аммиак.

К+ - открывают в растворе реактивом кобальтнитритом натрия. Выпадает оранжево-желтый осадок - кобальтнитрит калия-натрия (комплексная соль).

2КСI + Nа3[ Со(NО2)6 ] = ¯К2Nа [Со(NО2)6 ] + 2NаСI

Точно такой же по внешнему виду осадок этот реактив образует и с ионом аммония. Поэтому прежде, чем проводить пробу на калий, надо убедиться в отсутствии в удобрении иона аммония. То есть, открытие катионов следует начинать с аммония и при его отсутствии переходить к другим катионам.

Са2+ - открывают в растворе реактивом оксалатом аммония.

Выпадает белый осадок щавелевокислого кальция.

Са (NО3)2 + (NН4)2 С2О4 = ¯СаС2О4 + 2NН4NО3

Осадок легко растворим в кислотах; растворимость осадка в кислоте является подтверждением, что выпал осадок именно щавелевокислого кальция. Проба на растворимость осадка обязательна.

Nа+ - при введении нескольких кристаллов или раствора удобрения в пламя оно окрашивается в ярко – желтый цвет.

Открытие анионов

СI- - открывают в растворе реактивом нитратом серебра.

Выпадает белый осадок хлорида серебра, который при взбалтывании пробирки собирается в комья. На ярком солнечном свету темнеет в силу выделения металлического серебра.

КСI + АgNО3 = ¯АgСI + КNО3

Осадок хлорида серебра нерастворим в азотной кислоте (проверить).

Н2РО4- – открывают в растворе реактивом нитратом серебра. Выпадает осадок дигидрофосфат серебра. Осадок желтого цвета, легко растворим в азотной кислоте.

NН4Н2РО4 + АgNО3 = ¯АgН2РО4 + NН4NО3

SО42- – открывается в растворе реактивом хлоридом бария. Выпадает белый мелко – кристаллический осадок сульфата бария.

(NН4)2SО4 + ВаСI2 = ¯ВаSО4 + 2NН4СI

Осадок сульфата бария нерастворим в азотной кислоте (проверить).

NО3- – в чистую пробирку налить несколько капель реактива дифениламина и бросить в него кристаллики удобрения. Темно – синяя окраска укажет на присутствие нитратного иона.

В производственной обстановке селитры легко обнаруживаются «пробой на тлеющий уголек» – при помещении кристалликов удобрения на тлеющий материал (бумага, лучина, пучок соломы, огонек сигареты и т. п.) происходит энергичное искрение. Причина в том, что все селитры, как и сама азотная кислота, являются сильными окислителями.

СО32- – с реактивами нитратом серебра, хлоридом бария дает осадки, типичные для этих реактивов. Но эти осадки легко растворяются в кислотах, при этом наблюдается вскипание за счет выделения СО2.

К2СО3 + ВаСI2 =ВаСО3 + 2КСI

ВаСО3 + 2НNО3 = Ва(NО3)2 + Н2О + СО2

Для окончательной проверки следует поместить в пробирку немного удобрения и осторожно прилить несколько капель кислоты. Бурное вскипание подтвердит присутствие в удобрении аниона СО32-.

Открытие мочевины. Мочевина реактивами непосредственно не обнаруживается. Быстрым, но недостаточно точным способом обнаружения мочевины является «проба на раскаленную поверхность» - брошенная в нагретую фарфоровую чашечку мочевина «вскипает», дымит и дает резкий запах аммиака. Однако аналогичным образом ведут себя на раскаленной поверхности и аммонийные удобрения, лишь вскипание у них выражено менее четко.

Более точный метод обнаружения мочевины – реакция на биурет. Щепотку мочевины помещают в сухую пробирку и нагревают на плитке до появления и явного выделения аммиака. При этом мочевина превращается в биурет.

 

Биурет окрашивается следующим образом: в пробирку с образовавшимся биуретом после ее остывания приливают немного едкой щелочи, тщательно перемешивают легким встряхиванием и добавляют несколько капель слабого раствора медного купороса. Появляется сиреневая окраска.

Последовательность распознавания растворимых в воде удобрений.

Недопустимо бессистемное отыскивание катионов и анионов удобрений. В силу меньшего разнообразия катионов, встречающихся в удобрениях, вначале следует открывать катион и лишь затем – анион.

Последовательность открытия катионов; NН4+, К+, Са2+, Nа+.

Последовательность открытия анионов: СI-, Н2РО4 -, SО42 -,СО32-, NО3 -.

СI – и Н2РО4- открывают одним реактивом, т. е. в одной пробе; СО3 2-- попутно с другими определениями по вскипанию осадка. Обнаружение NО3 – отнесено на конец по той причине, что из-за высокой чувствительности реактива дифениламина может возникать синяя окраска не за счет наличия NО3 – в анализируемом удобрении, а в силу загрязнения пробирки. Отсутствие реакции на другие анионы и появление в конце распознавания реакции на NО3 – будет достоверно свидетельствовать, что данное удобрение нитратное.

Если в удобрении не обнаружен ни один из катионов, следует предположить, что данное удобрение является мочевиной. Для достоверного ответа необходимо проделать пробу на биурет.

Техника выполнения анализа.

Примерно половину количества удобрения, выданного в качестве задачи, следует сохранить для проб с сухим удобрением, другую половину растворить в дистиллированной воде, в объеме ¾ пробирки. Этот раствор будет служить для выполнения проб, проводимых в растворе.

На каждую пробу достаточно 2-3мл раствора удобрения и несколько капель реактива.

Для проведения очередной пробы необходимо брать в чистую пробирку новую порцию раствора удобрения. Нельзя в пробирку с предыдущем реактивом вливать другой реактив.

При правильном выполнении анализа показатели качественной реакций должны быть выражены четко: обильный осадок, интенсивная окраска, резкий запах. Слабо выраженные реакции являются следствием присутствия в удобрениях, наряду с основным веществом, различных примесей. Такие реакции в учет не принимаются.

Для получения четких ответов посуда должна быть чистой. Следует пользоваться только дистиллированной водой.

Во всех случаях употребления нитрата серебра содержимое пробирок после окончания анализа не выливают в сливную раковину, а тщательно собирают в специальные склянки.

Форма ведения протокола

В ходе распознавания удобрения следует отмечать знаком минус отсутствующие ионы и знаком плюс – обнаруженные. В завершение записывают формулу удобрения.

NН4+

Са2+

К+

Nа+

СI -

Н2РО4 -

SО4 2 -

СО3 2 -

NО3 -

мочевина

Удобрение

-

-

+

-

-

-

-

-

+

 

КNО3

-

-

-

-

         

+

СО (NН2)2

Добавить комментарий


Защитный код
Обновить

По темам:

История Украины

Культурология

Высшая математика

Информатика

Охотоведение

Статистика

География

Военная наука

Английский язык

Генетика

Разное

Технологиеские темы

Украинский язык

Филология

Философия

Химия

Экология

Социология

Физическое воспитание

Растениевосдство

Педагогика

История

Психология

Религиоведение

Плодоводство

Экономические темы

Бухгалтерские темы

Маркетинг

Иностранные языки

Ветеринарная медицина

Технические темы

Землеустройство

Медицинские темы

Творчество

Лесное и парковое хозяйство