Агрохимический анализ удобрений и почв
  • Регистрация
1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Рейтинг 0.00 (0 Голоса)

Определение нитратного азота в почве ионометрическим методом.

Принцип метода. Растворенные в воде или в слабых растворах нейтральных солей ионы несут заряды строго определенной силы. Концентрация этих ионов (активность) определяет разность электрических потенциалов между ионселективным электродом и исследуемым раствором. Электродвижущая сила (ЭДС) раствора, обусловленная нитратами, селективно измеряется нитратным электродом, который регистрирует только электрические заряды нитрат-ионов.

Содержание нитратов определяют потенциометрически, путем измерения активности нитрат-ионов ионселективным электродом в солевой суспензии 1%-ного раствора алюмокалиевых квасцов. Соотношение почва:раствор должно составлять 1 : 2,5. Такое же соотношение с почвой соблюдают и при использовании вместо квасцов 0,05%-ного раствора К2SO4.

Данный метод непригоден для определения нитратов в засоленных почвах, хотя электрод селективен в присутствии ионов Сl-, НСО3-, СН3СОО -, F -, SO42- при превышении их концентрации над концентрацией ионов NO3-, соответственно, в 100, 500, 500, 1000 и 1000 раз.

Контролируемая среда не должна образовывать пленок и осадков на рабочей части (мембране) электрода и не должна содержать Вr - и J-. Допускается применение электрода в почвенной суспензии, при этом легко смываемые водой осадки периодически удаляют путем промывки электрода.

Ход анализа. Подготавливают почву измельчением или просеиванием через сито. Для сухой почвы диаметр отверстий 2 мм, для сырой – 5 мм. Пробу почвы массой 20 г помещают в конические колбы емкостью 100 мл, добавляют 50 мл 1% - го раствора алюмокалиевых квасцов и перемешивают 5 мин. В полученной суспензии измеряют активность нитратных ионов.

Активность ионов выражают либо в мВ ЭДС, либо в р NO3 (отрицательный десятичный логарифм концентрации).

Подготовка мембранного электрода ЭМ-NО3-01 к работе.

После распаковки электрод следует собрать, для чего:

1.  Корпус электрода достать из полиэтиленового чехла, вывинтить колпачок.

2.  Внутреннюю полость корпуса дважды промыть дистиллированной водой, затем дважды приэлектродным раствором молярностью 10-1 моль/л NО3- и 5 10-3 моль/л КСl.

3.  Залить в корпус 1,5 см3 раствора молярностью 10-1 моль/л NO3- и 5 х 10-3 моль/л КСl.

4.  Вывинтить контактный полуэлемент из защитного чехла.

5.  Ввинтить в корпус электрода контактный полуэлемент.

6.  При необходимости заменить кабельный наконечник на штеккер.

Вымочить мембрану электрода в течение 24 часов в растворе молярностью 10-1 моль/л КNО3 при температуре 20 50С.

Необходимо следить за уровнем раствора в измерительном и вспомогательном электродах – он должен быть постоянным.

В нерабочее время нитратный мембранный электрод хранят в растворе 10-3М КNО3, а хлор – серебряный электрод сравнения – в дистиллированной воде. Если перерыв в работе длительный – электроды хранят сухими.

Если при измерении стандартных растворов разность показаний на приборе между двумя растворами меньше 48-50 мВ, то электрод находится в нерабочем состоянии. Электрод должен иметь линейную функцию в диапазоне рNO3- 1-4 с наклоном 56,53,0 мВ на единицу рNО3.

Порядок работы.

Вымоченный электрод в паре со вспомогательном электродом и в комплексе с высокоомным преобразователем должен быть откалиброван по контрольным растворам, путем измерения их потенциалов.

Электродная система не имеет определенных координат изопотенциальной точки, поэтому калибровку электрода проводят без температурной компенсации. Температура контрольных растворов должна быть близкой к температуре измеряемого раствора.

Перед калибровкой отмыть три раза измерительный электрод в дистиллированной воде при интенсивном ее помешивании, меняя воду через каждые 5 минут. Удалить воду фильтровальной бумагой. Затем электрод промыть контрольным раствором, с которого предусмотрено начать калибровку. Калибровку производят от низших концентраций к высшим. При переходе к растворам высшей концентрации электрод промыть тем же контрольным раствором. Полученные при калибровке электрода значения потенциалов наносят на график Е - рNO3 (см. Приложение 1).

Допустимое отклонение точек от прямой, характеризующей электродную функцию, не должно превышать 6мВ. По графику определяется крутизна характеристики – число милливольт на единицу рNO3 – мВ/рNO3.

Откалиброванный электрод подключить в паре со вспомогательным электродом к иономеру в соответствии с его паспортом. Настройку иономеров И-120, И-130 производят по двум растворам, соответствующим началу и концу измеряемого диапазона рNO3. После этого приступают к измерениям активности NO3- в испытуемом растворе.

Из полости вспомогательного электрода в измеряемый раствор попадает от 0,3 до 3,0 мл в сутки насыщенного раствора КСl, который может увеличить погрешность измерений (особенно при низких концентрациях NO3-, 10-4 – 10-3 моль/л). поэтому длительность пребывания вспомогательного электрода в измеряемом растворе не должна превышать двух минут. По этой же причине объем измеряемой пробы составляет не менее 50 см3.

Измерение активности ионов рNO3 на иономере И-120.

Измерительный электрод подключают к гнезду "ИЗМ" преобразователя непосредственно, или с помощью переходного штекера. В качестве электрода сравнения используют хлор-серебряный электрод ЭВЛ-1 МЗ, который подключают к гнезду "СРАВН".

Переключатель рода термокомпенсации должен находиться в положении "РУЧН." (термокомпенсация не осуществляется). Нажимают кнопку "ТЕМПЕРАТУРА оС" и ручкой "ТЕМПЕРАТУРА оС" устанавливают на цифровом табло показания температуры с точностью 0,5оС.

Погружают электроды в один из контрольных растворов (электрод сравнения – ниже измерительного электрода). После установления показаний нажимают кнопку "рx – КООРДИНАТА" и по цифровому табло ручкой "рx – КООРДИНАТА" устанавливают значение рNO3 первого контрольного раствора (рNO3 = 4). Отпускают кнопку "рx – КООРДИНАТА" и ручкой "КАЛИБРОВКА" устанавливают на табло прежнее показание (рNO3 = 4).

После промывки и осушения электроды погружают во второй контрольный раствор и после установления показаний ручкой "ГРАДИЕНТ,%" устанавливают на цифровом табло значение рNO3 второго контрольного раствора (рNO3 =2).

Для проверки настройки иономера нужно вернуться к первому контрольному раствору и при необходимости повторить настройку.

Измерение активности ионов NO3 на иономере И-130.

Измерительный электрод подключают к гнезду "ИЗМ", а вспомогательный электрод ЭВЛ-1 МЗ – к гнезду "ВСП.". Переключатель рода работ устанавливают в положение, определяемое валентностью иона, его видом (анион или катион), или в положение "V" при измерении окислительно-восстановительного потенциала и э. д.с. других источников. Используют ручную термокомпенсацию, для чего на штативе должен быть установлен термометр.

Измерения рNO3 проводят после настройки иономера. Электроды должны быть тщательно промыты дистиллированной водой от остатков контрольного раствора и осушены фильтровальной бумагой. Рекомендуется работать при времени индикации 1 сек – кнопка 1С 0,1С (на задней панели) отжата.

Вычисление результатов.

Содержание нитратного азота (N – NO3) в почве (мг/100г) находят по формуле:

V

N = 10-pNO3 14 100, где

m

14 – относительная атомная азота, г;

V – объем экстрагирующего раствора, см3;

m – масса пробы почвы, г;

-рNO3 – отрицательный логарифм концентрации нитрат-ионов.

Содержание нитратного азота (N – NO3, мг в 100г почвы) можно определить в таблице (Приложение 4).

Приготовление калибровочных растворов.

Реактив KNO3 перекристаллизовать, высушить в фарфоровой чашке в сушильном шкафу при 105-110о С до постоянного веса.

1.  Раствор KNO3 с концентрацией 1 моль/л. Навеску, равную 101,10г KNO3 взвесить на аналитических весах и растворить в 1000мл 1%-ного раствора алюмо-калиевых квасцов.

2.  Раствор KNO3 с концентрацией 10-1 моль/л. Навеску 10,11г KNO3 взвесить на аналитических весах и растворить в 1000мл 1%-ного раствора алюмо-калиевых квасцов.

3.  Раствор KNO3 с концентрацией 10-2 моль/л. Пипеткой отобрать 100мл ранее приготовленного раствора KNO3 с концентрацией 10-1 моль/л в мерную колбу емкостью 1000мл и довести 1%-ним раствором квасцов до метки.

4.  Раствор KNO3 с концентрацией 10-3 моль/л. Пипеткой отобрать 100мл ранее приготовленного раствора KNO3 с концентрацией 10-2 моль/л в мерную колбу емкостью 1000мл и довести 1%-ным раствором квасцов до метки.

5.  Раствор KNO3 с концентрацией 10-4 моль/л. Пипеткой отобрать 100мл ранее приготовленного раствора KNO3 с концентрацией 10-3 моль/л в мерную колбу емкостью 1000мл и довести 1%-ним раствором квасцов до метки.

Срок хранения растворов: 10-1, 10-2, 10-3 – один месяц, 10-4 М KNO3 – одна неделя.

Добавить комментарий


Защитный код
Обновить

По темам:

История Украины

Культурология

Высшая математика

Информатика

Охотоведение

Статистика

География

Военная наука

Английский язык

Генетика

Разное

Технологиеские темы

Украинский язык

Филология

Философия

Химия

Экология

Социология

Физическое воспитание

Растениевосдство

Педагогика

История

Психология

Религиоведение

Плодоводство

Экономические темы

Бухгалтерские темы

Маркетинг

Иностранные языки

Ветеринарная медицина

Технические темы

Землеустройство

Медицинские темы

Творчество

Лесное и парковое хозяйство