Агрохимический анализ удобрений и почв
  • Регистрация
1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Рейтинг 0.00 (0 Голоса)

Определение нитратного азота в почве дисульфофеноловым методом (по Грандваль – Ляжу)

Значение анализа. В почве азот имеется в виде органических и минеральных соединений. Доступными для растений являются минеральные формы: соли аммония, азотной и азотистой кислот, образующиеся в процессе микробиологического превращения органических азотсодержащих соединений. Количество минерального азота составляет 1-3% от общего содержания его в почве. Наиболее легко и быстро растения усваивают нитраты, поэтому содержание их в почве – основной показатель обеспеченности растений легкодоступным азотом.

Количество нитратов в почве весьма динамично и варьирует во времени в зависимости от способа содержания почвы, наличия растений и т. д. За вегетационный период в оптимальных условиях (паровое поле) в пахотном слое может накопиться до 150 кг/га нитратного азота (до 5-7мг на 100г почвы).

Принцип метода. Нитраты хорошо растворяются в воде, поэтому их извлекают из почвы водой, а затем количественно определяют колориметрическим методом. В основе получения окраски лежит взаимодействие дисульфофеноловой кислоты с нитратами, в результате чего образуется – тринитрофенол, который в щелочной среде дает соли, окрашивающие раствор в желтый цвет. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации нитратного азота.

В присутствии хлоридов результаты получаются заниженными. Мешает определению и большое количество аммиака.

В основе метода лежат следующие реакции:

1. С6Н3(НSО3)2ОН + 3НNО3 = С6Н2(NО2)3ОН + 2Н2SО4 + Н2О

дисульфофеноловая тринитрофенол

кислота (пикриновая кислота)

1.  С6Н2(NО2)3ОН + NаОН = С6Н2(NО2)3ОNа + Н2О

тринитрофенолят

(пикрат) натрия

Техника анализа. 20г почвы помещают в колбу на 250-300мл, добавляют на кончике ножа гипс (СаSО4 × 2Н2О) или алюмокалиевые квасцы АI2(SО4)3 × К2SО4 × 24Н2О для осаждения коллоидов и получения прозрачного фильтрата, приливают 100мл воды и после пятиминутного взбалтывания (комков почвы не должно оставаться) отфильтровывают через складчатый фильтр. Отбирают 25мл прозрачного фильтрата в пронумерованную фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Это количество фильтрата соответствует 5г почвы.

Если в растворе много аммонийных солей, то для устранения их снижающего влияния на результаты анализа перед выпариванием добавляют 2 капли 0,1н раствора NаОН.

К сухому остатку приливают 1мл дисульфофеноловой кислоты, тщательно распределяют по чашке стекляной палочкой с закругленным концом и оставляют для взаимодействия на 20 мин. Затем приливают 15мл воды, перемешивают и содержимое нейтрализуют 20% раствором едкого натра или крепким водным раствором аммиака, до появления устойчивой желтой окраски. В нейтрализованном растворе лакмусовая бумага окрашивается в синий цвет.

Окрашенный раствор без потерь переносят в колбу на 50мл, 2-3 раза смывая чашку водой, доводят до метки и колориметрируют на ФЭКе при синем светофильтре. Если окраска испытуемого раствора будет интенсивнее наиболее окрашенного образцового раствора, то определенный объем его разбавляют водой перед колориметрированием и при вычислении результатов учитывают разбавление.

Содержание нитратов в почве вычисляют по калибровочной кривой. Для построения кривой выпаривают в фарфоровых чашках образцовый раствор нитрата калия в объеме 1,2,3,5,10 и 15мл и обрабатывают их так же, как и испытуемые, измеряют их оптическую плотность и по полученным данным вычерчивают график. На оси ординат откладывают отсчеты шкалы ФЭКа, на оси абсцисс – количество мг N – NO3-, рассчитанное на 100г сырой почвы. Затем, учитывая содержание влаги, пересчет ведут на сухую почву.

В 1мл образцового раствора содержится 0,01мг N. Если выпаривают 1мл в фарфоровой чашке и переносят в колбу на 50мл, то это соответствует, в нашем случае, 5г почвы. Значит, в 100г почвы будет содержаться 0,01 × 20 = 0,2мг N; 2мл образцового раствора соответствуют 0,4мг N на 100г почвы и т. д.

Форма протокола

Название образца, вариант

Навеска почвы, г

Объем вытяжки

для выпарива-ния, мл

фарфоро-вой чашки

колбы на 50мл

Показания ФЭКа

Количество N -NO3- на 100г сырой почвы, мг

Количество N -NO3- на 100г сухой почвы, мг

Влажность почвы, %

Реактивы:

1.Дисульфофеноловая кислота.

2.Гипс СаSО4 × 2Н2О.

3.Едкий натр 20%, или NН4ОН 10%.

4.Образцовый раствор КNО3. Перекристаллизованной сухой соли берут 0,7216г. Доводят объем до 1л, консервируют 3 каплями толуола. Для получения рабочего раствораствора исходный разбавляют в 10 раз – 1мл его содержит 0,01мг N – NO3-.

Добавить комментарий


Защитный код
Обновить

По темам:

История Украины

Культурология

Высшая математика

Информатика

Охотоведение

Статистика

География

Военная наука

Английский язык

Генетика

Разное

Технологиеские темы

Украинский язык

Филология

Философия

Химия

Экология

Социология

Физическое воспитание

Растениевосдство

Педагогика

История

Психология

Религиоведение

Плодоводство

Экономические темы

Бухгалтерские темы

Маркетинг

Иностранные языки

Ветеринарная медицина

Технические темы

Землеустройство

Медицинские темы

Творчество

Лесное и парковое хозяйство