Агрохимический анализ удобрений и почв
  • Регистрация
1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Рейтинг 0.00 (0 Голоса)

Определение воднорастворимых фосфорнокислых соединений в составе суперфосфата

Значение анализа. Суперфосфаты простой и двойной, порошковидный либо гранулированный представляют собой смесь многих соединений, полученных в результате обработки фосфорного сырья серной кислотой. Цель этой обработки – перевести неусвояемые природные фосфаты в усвояемое для растений состояние.

Различают следующие основные группы соединений в составе простого суперфосфата:

1. Воднорастворимые фосфаты – представлены в виде дигидрофосфата кальция Са(Н2РО4)2 × Н2О и свободной ортофосфорной кислоты Н3РО4. На долю этой группы приходится около 75% общего содержания Р2О5 в суперфосфате.

2. Лимоннорастворимые фосфаты – гидрофосфаты типа преципитата СаНРО4 × 2Н2О. Они составляют около 15% общего количества Р2О5 в суперфосфате.

3. Труднорастворимые фосфаты – это, в основном, не вступившие в реакцию природные фосфаты типа апатита Са5(РО4)3 × F, фосфорита Са3(РО4)2 и т. п. На их долю приходится около 10% общего содержания Р2О5 в суперфосфате.

4. Соединения, не содержащие фосфор – в основном полуводный гипс СаSО4 × ½ Н2О и многочисленные примеси сырья. Эта группа веществ составляет около 50% от веса простого суперфосфата, в том числе на долю гипса приходится более 40%.

Водно - и лимоннорастворимые фосфаты относятся к числу усвояемых для растений, причем основная часть приходится на легкодоступные воднорастворимые соединения. Труднорастворимые фосфаты для большинства растений неусвояемые.

Суперфосфат оценивается по содержанию лишь усвояемого, а не общего фосфора. Именно процентное содержание усвояемого Р2О5 проставляется в документах и на таре с суперфосфатом (сумма водно - и лимоннорастворимых соединений).

При нахождении суперфосфата под открытым небом происходит заметное вымывание осадками из него воднорастворимых фосфатов, и качество удобрения резко падает.

Снижение качества суперфосфата возможно и за счет ретроградации – перехода усвояемых форм фосфатов в неусвояемые. Общее содержание фосфора при этом не изменяется, но ценность удобрения резко снижается. Ретроградации способствует наличию в исходном сырье соединений алюминия и железа, хранение в подмокшем состоянии, высокими кучами (более 1,5м).

Таким образом, будучи основным фосфорным удобрением, суперфосфат подвержен большим качественным превращениям в процессе хранения. Вот почему в условиях производства иногда возникает необходимость проверить качество удобрения перед его использованием. При этом важно определить количество наиболее ценной части фосфорнокислых соединений – воднорастворимой.

Принцип метода. Фосфор определяют в водной вытяжке из суперфосфата по методу Лоренца. Осаждают реактивом сульфатмолибденовой жидкостью в виде комплексной соли – фосфорномолибденовокислого аммония:

(NН4)3 РО4 × 12МоО3 × 15Н2О

Присутствующий в ней фосфор получен из анализируемого удобрения, источником остальных компонентов соли является осаждающий реактив.

Состав сульфатмолибденовой жидкости: сульфат аммония (NН4)2SО4, молибдат аммония (NН4)2МоО4, азотная кислота НNО3.

Сульфат аммония является источником ионов NН4+. Другой компонент осадка – триоксид молибдена МоО3 образуется в результате взаимодействия:

(NН4)2МоО4 + 2НNО3 = Н2МоО4 + 2NН4NО3

с последующим распадом молибденовой кислоты

Н2МоО4  МоО3 + Н2О.

Таким образом, в реактиве присутствуют необходимые компоненты, которые при взаимодействии с фосфорной кислотой образуют вышеназванный осадок комплексной соли. В дальнейшем анализ сводится к определению весового количества осадка.

На долю Р2О5 в осадке приходится лишь 3,295% его веса. Столь низкое содержание фосфора в осадке обеспечивает высокую точность данного метода, так как даже небольшое количество фосфора собирает вокруг себя значительное количество компонентов сульфатмолибденовой жидкости, и выпадает в виде обильного осадка (количество последнего легко и точно определяется взвешиванием). По этой же причине метод отличается широкими аналитическими возможностями: им определяется содержание фосфора от сотых долей процента до нескольких десятков процентов.

Техника анализа. Данный метод пригоден для определения воднорастворимых фосфатов не только в составе простого суперфосфата, но и во всех других минеральных удобрениях, содержащих воднорастворимый фосфор в двойном суперфосфате, в аммо – и диаммофосе, в нитрофосках, нитроаммофосках и т. п.

Навеску удобрения 1г помещают в маленькую фарфоровую ступку и туда же приливают приблизительно 10мл воды. Суперфосфат тщательно растирают пестиком до получения однородной массы. После этого пестик ополаскивают водой в ступку и содержимое переносят по стеклянной палочке с помощью воды в мерную колбу на 100мл. В колбу добавляют воду на ¾ ее объема и жидкость в колбе взбалтывают в течение 30мин. Затем колбу доводят водой до метки и полученную вытяжку хорошо перемешивают. Вытяжку фильтруют, отбрасывая первые порции. Из фильтрата для анализа берут с помощью пипетки 20мл в стакан емкостью 100-120мл.

Жидкость в стаканчике нагревают до начала кипения (до появления первых пузырьков) и в середину горячей жидкости из пипетки, не погружая носик, по каплям добавляют 20мл осаждающего реактива - сульфатмолибденовой жидкости. При анализе аммофоса и диаммофоса объем сульфатмолибденовой жидкости удваивают.

При осаждении нельзя приливать реактив по горячим стенкам стакана, а также встряхивать жидкость.

Выпавший желтый осадок комплексной соли в своем составе содержит 3,295% Р2О5. После отстаивания осадок отфильтровывают через предварительно взвешенный фильтр. Осадок на фильтре промывают 2% раствором нитрата аммония до исчезновения кислой реакции в промывной жидкости (проба по метилоранжу). Общий объем промывных вод не должен превышать 250-300мл.

Фильтр с осадком высушивают в сушильном шкафу при температуре не выше 60оС и после высушивания взвешивают. Разность двух взвешиваний, то есть фильтра с осадком и пустого фильтра, дает чистую массу осадка.

Формула для расчета:

а × 0,03295 × в × 100

Х = , где:

б × н

X – содержание Р2О5,%;

а – масса осадка, г;

0,03295 – коэффициент для расчета количества Р2О5 в удобрении;

б – объем раствора, взятый на анализ, мл;

в – исходный объем раствора, мл;

н – навеска удобрения, г;

100 – коэффициент для пересчета в проценты.

Название удобрения

Навеска, г

н

Исходный объем раствора, мл

в

Объем раствора, взятый на анализ, мл

Б

Масса фильтра, г

Масса фильтра с осадком, г

Масса осадка, г

а

Р2О5,%

Реактивы.

1.  Сульфатмолибденовая жидкость. В стеклянную колбу на 2,5-3л насыпают 100г (NH4)2SО4, приливают 1л концентрированной НNО3, растворяют. Одновременно 300г (NН4)2МоО4 растворяют в 1л горячей дистиллированной воды, охлаждают и вливают тонкой струей при постоянном помешивании в раствор сульфата аммония в азотной кислоте. Колбу с жидкостью помещают в темное место на 48 часов, затем жидкость фильтруют. Хранят в темных склянках в темном месте.

2. 2% - раствор NН4NО3;

3. Метилоранж.

Добавить комментарий


Защитный код
Обновить

По темам:

История Украины

Культурология

Высшая математика

Информатика

Охотоведение

Статистика

География

Военная наука

Английский язык

Генетика

Разное

Технологиеские темы

Украинский язык

Филология

Философия

Химия

Экология

Социология

Физическое воспитание

Растениевосдство

Педагогика

История

Психология

Религиоведение

Плодоводство

Экономические темы

Бухгалтерские темы

Маркетинг

Иностранные языки

Ветеринарная медицина

Технические темы

Землеустройство

Медицинские темы

Творчество

Лесное и парковое хозяйство