Окислительно-восстановительное титрование
  • Регистрация
1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Рейтинг 0.50 (1 Голос)

Опыт 1. Стандартизация раствора перманганата калия по щавелевой кислоте.

Принцип метода. Титрованный раствор перманганата калия нельзя приготовить из точной навески, т. к. перманганат калия содержит примеси. Кроме того, концентрация этого титранта со временем понижается, т. к. он расходуется на взаимодействие с аммиаком, органическими веществами и другими восстановителями, присутствующими в воде. Поэтому точную концентрацию раствора перманганата калия устанавливают обычно через несколько дней после его приготовления. Исходными веществами для его стандартизации служат свежеперекристаллизованная щавелевая кислота (H2C2O4 · 2H2O) или её соли.

Реакция между оксалат-ионами и перманганат-ионами протекает сложно, и упрощённо может быть представлена уравнением:

5С2O42- + 2MnO4-+ 16H+ ® 2Mn2+ + 8H2O + 10CO2.

5 С2O42- - 2e - ® 2CO2

2 MnO4-+ 8H+ + 5e- ® Mn2+ + 4H2O

В действительности реакция протекает в несколько стадий и для её начала необходимо присутствие катиона марганца (II):

MnO4-+ MnС2O4 ® MnO42-(манганат-ион) + MnС2O4+.

Манганат-ион в кислом растворе быстро диспропорционирует:

А) Mn(VI) + Mn(II) ® 2Mn(IV); б) Mn(IV) + Mn(II) ® 2Mn(III). Марганец (III) образует оксалатные комплексы состава Mn(С2O4)n(3-2n)+, где n=1,2,3; они медленно разлагаются с образованием Mn(II) и CO2. Таким образом, пока в растворе не накопится в достаточных концентрациях марганец (II), реакция между MnO4- и С2O42- протекает очень медленно.

Реагенты и оборудование: раствор перманганата калия (»0,05 н); 2 н раствор серной кислоты; стандартный 0,05 н раствор щавелевой кислоты (Мэ=1/2М(H2C2O4)); бюретка; стеклянная воронка; конические колбы ёмкостью 100 мл; пипетки Мора; стеклянный цилиндр ёмкостью 50 мл; электроплитка.

Ход анализа. В чистую бюретку заливают раствор перманганата калия и подготавливают к титрованию. В коническую колбу для титрования отбирают пипеткой Мора 10,00 мл раствора щавелевой кислоты, прибавляют 10 мл 2 н серной кислоты и нагревают раствор в колбе до 70-80° С (не допуская кипения, при котором щавелевая кислота разлагается) и горячий раствор титруют раствором перманганата калия. Раствор перманганата калия нужно добавлять медленно, по каплям, при непрерывном взбалтывании раствора. Каждую следующую каплю добавляют лишь после того, как обесцветилась предыдущая. Вначале обесцвечивание перманганата калия будет происходить медленно, но по мере образования марганца (II), оно ускорится.

Титрование прекращают, когда избыточная капля перманганата калия сообщит раствору бледную малиновую окраску, не исчезающую в течение 1-2 минут. Отсчёт по бюретке удобно брать по верхнему краю мениска, т. к. нижний плохо виден. Повторяют титрование 2-3 раза.

Обработка результатов. Из сходящихся отсчётов берут средний результат титрования и вычисляют нормальность (Сэ) раствора перманганата калия по формуле:,

V – объёмы соответствующих растворов, мл.

Стандартизация раствора перманганата калия по щавелевой кислоте - 0.0 out of 5 based on 1 vote

Добавить комментарий


Защитный код
Обновить

По темам:

История Украины

Культурология

Высшая математика

Информатика

Охотоведение

Статистика

География

Военная наука

Английский язык

Генетика

Разное

Технологиеские темы

Украинский язык

Филология

Философия

Химия

Экология

Социология

Физическое воспитание

Растениевосдство

Педагогика

История

Психология

Религиоведение

Плодоводство

Экономические темы

Бухгалтерские темы

Маркетинг

Иностранные языки

Ветеринарная медицина

Технические темы

Землеустройство

Медицинские темы

Творчество

Лесное и парковое хозяйство