Гравиметрический анализ
  • Регистрация
1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Рейтинг 5.00 (1 Голос)

Цель работы. Экспериментальное определение массовой доли кристаллизационной воды в кристаллогидрате хлорида бария. Расчёт абсолютной и относительной ошибки опыта.

Принцип метода. Кристаллизационная вода – это вода, входящая в структуру кристаллов некоторых веществ, называемых кристаллогидратами. Содержание кристаллизационной воды отвечает определённым химическим формулам, например, BaCl2•2H2O; CuSO4•5H2O; Na2SO4•10H2O; Na2SO4•7H2O и т. д.

При нагревании кристаллогидраты разлагаются с выделением воды. На этом основано определение содержания кристаллизационной воды методом отгонки. В данном опыте навеску BaCl2•2H2O, помещённую в бюкс, нагревают до 120-125 °C в сушильном шкафу до тех пор, пока не станет изменяться масса вещества (высушивание до постоянной массы). Масса кристаллизационной воды равна убыли массы вещества в процессе сушки.

Сравнивают опытное содержание воды с теоретическим, рассчитанным по формуле кристаллогидрата. Для определения используют перекристаллизованную химически чистую соль кристаллогидрата.

Кроме кристаллизационной воды существует адсорбционная, или гигроскопическая вода, которую твёрдые вещества адсорбируют (поглощают) на своей поверхности. Содержание гигроскопической воды не постоянно и зависит от условия получения и хранения вещества. Гигроскопическая вода находится в динамическом равновесии с водяными парами воздуха. Чем больше поверхность вещества, тем больше воды они могут адсорбировать. Такая вода связана с веществом непрочно, межмолекулярными силами, и удаляется при более низкой температуре, чем кристаллизационная вода.

Ход определения.

1.  Взятие навески. Тщательно вымытый бюкс высушивают в сушильном шкафу и, не закрывая крышкой, охлаждают в эксикаторе. Охлаждённый бюкс с крышкой вначале взвешивают на технических весах (точность до 0,01г), потом на аналитических, соблюдая правила взвешивания. Во взвешенный бюкс помещают около1,5 г свежеперекристаллизованного BaCl2•2H2O и, закрыв крышкой, снова взвешивают, вначале на технических весах, потом на аналитических.

2.  Высушивание. Открыв бюкс, помещают крышку сверху бюкса ребром и ставят на полку сушильного шкафа. Выдерживают бюкс в шкафу при температуре около 125 °C около двух часов. Затем специальными тигельными щипцами переносят бюкс и его крышку в эксикатор для охлаждения. Охлаждённый бюкс закрывают крышкой, вынимают из эксикатора и точно взвешивают на аналитических весах. Далее снова ставят бюкс с веществом в сушильный шкаф и выдерживают его там (открыв крышку) ещё около одного часа, охлаждают в эксикаторе, и снова взвешивают. Если повторное взвешивание даёт тот же результат или отличается не более, чем на 0,0002 г, кристаллизационная вода считается удалённой. В противном случае высушивание повторяют до достижения постоянной массы. Результаты всех взвешиваний записывают в лабораторную тетрадь.

Обработка результатов опыта.

Полученные данные записываются в лабораторную тетрадь следующим образом:

Масса бюкса с веществом_____________________

Масса бюкса ________________________________

Навеска BaCl2•2H2O__________________________

Масса бюкса с веществом после высушивания:

1-е взвешивание_______________________

2-е взвешивание_______________________

3-е взвешивание_______________________

Отбрасывают результат первого взвешивания, если отличается от второго более, чем на 0,0002 г, находят среднее значение массы кристаллизационной воды по результатам второго и третьего взвешиваний.

Массовую долю кристаллизационной воды находят по формуле:

Расчёт ошибки опыта.

Для проверки точности эксперимента сравнивают данные опыта с теоретически вычисленным значением массовой доли воды в BaCl2•2H2O.

.

Абсолютная ошибка равна:

Относительная ошибка равна:

При правильном эксперименте абсолютная ошибка данного определения не должна превышать ±0,05%.

Определение содержания кристаллизационной воды - 5.0 out of 5 based on 1 vote

Добавить комментарий


Защитный код
Обновить

По темам:

История Украины

Культурология

Высшая математика

Информатика

Охотоведение

Статистика

География

Военная наука

Английский язык

Генетика

Разное

Технологиеские темы

Украинский язык

Филология

Философия

Химия

Экология

Социология

Физическое воспитание

Растениевосдство

Педагогика

История

Психология

Религиоведение

Плодоводство

Экономические темы

Бухгалтерские темы

Маркетинг

Иностранные языки

Ветеринарная медицина

Технические темы

Землеустройство

Медицинские темы

Творчество

Лесное и парковое хозяйство